Detèminasyon nan dwòg ki amelyore sèks ilegalman te ajoute nan pwodwi swen sante pa TLC-NIｒs teknoloji konbine

Rezime:Pou etabli modèl deteksyon an nanDwòg ki amelyore sèksilegalman te ajoute pa kwomatografi nan kouch mens (TLC) ak tou pre-enfrawouj spèktroskopi (NIｒs) teknoloji konbine, pou analiz la rapid kalitatif ak quantitative nan dwòg ilegalman te ajoute nanpwodwi swen sante． Ak thE kontni nan dwòg chimikNan pwodwi swen sante yo detèmine pa metòd la HPLC kòm yon valè referans． TLC te itilize nan etid la． Trichloromethane-methyl alkòl-amonyòm idroksid (1 0 ∶ 1 ∶ 0． 1) te itilize kòm sòlvan an devlope ak plak la te detekte anba yon lanp ultravyolèt． Spectrum Niｒ a nan tach eleman chimik sou TLC te kolekte pa Niｒs． Modèl rapid kalitatif ak quantitative nan dwòg chimik te etabli lè l sèvi avèk yon pati nan pi piti kare retou annaryè analiz (PLS) konbine avèk metòd validasyon kwa． Ak valide pou modèl． Etabli metòd analiz HPLC ak pi bon degre separasyon ak lajè ranje lineyè． Etabli modèl analiz TLC-Niｒs nan sildenafil ak noracetildenafil ak lajè ranje lineyè, ak pi bon rezilta yo ki estab ak prevwa． Koyefisyan korelasyon (ｒ2), rasin vle di erè kare a nan validasyon kalibrasyon (ｒMSECV) ak rasin lan vle di kare erè nan prediksyon (ｒmep) yo te {{1 0}}． 984, 0． 0 85 ak 0． 081; 0． 982,0． 098 ak 0． 087, respektivman． Sèvi ak modèl la TLC-Niｒs, 9 lo nan nan 10 lo nan sèks-amelyore pwodwi yo te detekte yo dwe ajoute sildenafil ak yon pousantaj ki pa kalifye nan 90%, mwayèn devyasyon an relatif nan kontni an nan sildenafil ak noracetildenafil nan prevwa yo te 1．． 86%, 1． 96%, respektivman． Rezilta yo te montre ke modèl yo analiz TLC-NIｒs ka itilize pou pi wo a eleman chimik detèminasyon rapid nan pwodwi sèks-amelyore． Metòd la ak espesifik ak senp． Ki bay lide yo pou detèminasyon rapid nan te ajoute dwòg ilegal nan pwodwi swen sante．

 

Sipleman natirèl Cistanche èrbal pou pèfòmans seksyèl

 

Mo kle: pwodwi swen sante; te ajoute ilegalman; Tlc-niｒs; HPLC; Sèks-amelyore pwodwi

 

Kòm konsyans piblik la nan swen sante ogmante, demann lan pou pwodwi sante ap grandi, espesyalman pwodwi sante ki make kòm medikaman tradisyonèl Chinwa. Pwodwi sante yo se yon tèm popilè pou manje sante, ki yo rele sipleman dyetetik aletranje. Yo pa dwòg epi yo gen fonksyon an nan reglemante fonksyon moun. Yo itilize pa gwoup espesifik moun, men yo pa gen entansyon trete maladi [1]. Fè fas a ak tantasyon an nan pwofi segondè, fournisseurs ilegal ajoute dòz twòp nan bon mache chimik matyè premyè ak efè segondè evidan nan pwodwi sante amelyore efikasite nan pwodwi yo. Sa a te deranje anpil mache pwodwi sante peyi mwen an ak poze yon menas grav nan sante nan moun yo. Pou egzanp, nan 2009, oksilyè Xinjiang nan rejyon an oksilyè pwodwi sante ipoglisemi "Capsule Tangzhining" te ajoute dòz twòp nan glibenclamide nan dwòg chimik entèdi, sa ki lakòz anpil lanmò. Nan 2014, "Xianxian kapsil la pèdi pwa" nan pwovens Shanxi te ajoute entèdi dwòg chimik sibutramin ak sildenafil, sa ki lakòz anpil moun gen reyaksyon negatif oswa menm mouri. Nan dènye ane yo, nan enspeksyon an o aza ak evalyasyon nan pwodwi sante, li te jwenn ke manifaktirè ilegal te ajoute dòz twòp nan sildenafil nan pwodwi sante seksyèl ak tradisyonèl medikaman Chinwa preparasyon pou sante twonpe konsomatè yo, seryezman mete an danje sante konsomatè yo [2,3]; Fenomèn ki sanble tankou dòz twòp nan dwòg chimik entèdi tankou fenafil, biguanides, furosemide ak fenolftalein nan sante seksyèl, ipoglisemi ak pwodwi pèdi pwa te parèt nan yon kouran kontinuèl, ak kache nan adisyon a ap vin de pli zan pli pi wo [4,5]; Fenomèn sa yo tou souvan rive aletranje [6]. Zak ilegal sa yo ak gwo enpak ak gwo mal merite konsiderasyon gwo twou san fon pa otorite regilasyon dwòg, epi li se patikilyèman enpòtan yo devlope echantiyon mache rapid ak metòd deteksyon.

Kounye a, metòd yo deteksyon yo itilize pou adisyon ilegal nan dwòg chimik nan medikaman tradisyonèl Chinwa ak pwodwi sante sitou gen ladan mens kouch kwomatografi (TLC) [7], segondè pèfòmans likid kwomatografi (HPLC) [8], likid kromatografi-mas spèktrometri (GC-MS) [9], gaz kromatografi-spectrometry (GC-MS), 1], GASHILIKSYON (GC-MS), YS) [9], SPECTROMETRY GASHILOGRIOGHERS-MELSOGROSTRY (GC-MS), YS) [9], SPECTROMETRY GASHILOGRAPRE (GC-MS), YS) [9], SPECTROMETRY GASHILOGRAPRE (GC-MS) [9], SPECTROMETRY (GC-MS). Spectrometry (RS) [11].
Pami divès metòd deteksyon yo rapòte, LC-MS, GC-MS ak IMS yo te etidye plis, men akòz pri a segondè nan enstriman mizik yo ak operasyon an konplèks yo, yo pa fasil ankouraje epi yo difisil yo popilarize nan zòn iben ak montay ak devlopman relativman bak ekonomik yo. TLC se youn nan kat metòd tradisyonèl pou idantifikasyon dwòg. Li se vit, senp, epi li gen efè separasyon bon. Li se lajman ki itilize nan idantifikasyon an kalitatif ak quantitative nan dwòg. Sepandan, dezavantaj li se ke li dwe gen sibstans ki sou referans korespondan oswa referans materyèl medsin [12, 13]. Toupre spèktroskopi enfrawouj (NIRS) te devlope nan dènye ane yo. Li kolekte enfòmasyon sou absòpsyon Vibration ak wotasyon nan CH, OH, SH, NH, C=C ak C=o gwoup sibstans detekte nan spectre tou pre enfrawouj pou analiz kalitatif ak quantitative de sibstans. Li se lajman ki itilize nan agrikilti, petwòl, endistri chimik, tabak ak manje. Kounye a, li te piti piti aplike nan endistri yo sipèvizyon pharmaceutique ak dwòg. Li gen gwo potansyèl devlopman nan deteksyon rapid kalitatif ak quantitative ak analiz dwòg [14, 15].

Se poutèt sa, papye sa a sèvi ak ki deja egziste enstriman mizik yo popilè yo ak metòd tès yo kreye TLC-NIRS teknoloji konbine. Pran pwodwi sante seksyèl kòm yon egzanp, se yon modèl deteksyon inivèsèl kalitatif ak quantitative pou adisyon ilegal nan entèdi seksyèl dwòg chimik etabli. Li kapab itilize avèk efikasite, byen vit epi tou senpleman pou tès depistaj ak detekte adisyon nan dwòg chimik entèdi nan pwodwi sante mache, kidonk diminye pri a deteksyon.

1 enstriman ak tès dwòg

1.1 Enstriman

Fourier transfòme Tensor 37 Niｒ spectrometer (Bruker, Almay), opus 5. 0 lojisyèl analiz; LC -20 nan High Performance likid Kromatograf (Shimadzu, Japon), LC solisyon kwomatografi estasyon; BS224S Balans analyse elektwonik (Sartorius, Almay); Silica jèl gf254 mens plak plak (Qingdao Oseyan byochimik co, Ltd).

 

1.2 Tès Dwòg

Sildenafil (510068-201401, 99.9%) ak Narodenafil (520039-201902, 96.5%) te achte nan men Lachin Manje ak Dwòg Enstiti rechèch, ak estrikti yo yo montre nan Figi 1. Methanol te kwomatografik pi, dlo te ultrapure dlo, ak klowoform, phosphor, phosphor, AMMONE AMONHORIC, AMYORE. Echantiyon sante yo te echantiyon mache.

 

Fig. 1 Estrikti nan dwòg chimik-amelyore chimik yo

 

2 metòd ak rezilta yo

2. 1 Preparasyon nan solisyon referans ak solisyon echantiyon

Preparasyon nan solisyon referans: pran apeprè 25 mg nan sildenafil ak narendenafil respektivman, peze yo avèk presizyon, mete yo nan yon flak 5 ml joje, ak fonn yo nan methanol yo prepare yon solisyon stock referans melanje nan apeprè 5 mg/ml chak; Lè sa a, pran apeprè 5 mg nan sildenafil ak narendenafil respektivman, peze yo avèk presizyon, mete yo nan yon flakon 5 ml volim, ak fonn yo nan methanol yo prepare yon sèl solisyon referans idantifikasyon nan apeprè 1 mg/ml chak.

Preparasyon nan solisyon echantiyon: pran dòz la nan pwodui sa a yon fwa, mete l 'nan yon flakon 5 ml joje, ajoute methanol ak ultrasonicate pou 3 0 min (100 W, 56 kHz), fre li, ajoute methanol nan mak la, ak filtre jwenn filtraj la. Lè detèmine kontni an, avèk presizyon mezire 1 mL nan chak solisyon echantiyon, fonn li nan faz mobil lan a 25 mL, ak filtre li ak yon 0.45 μm manbràn filtre. Depi konsantrasyon yo mas nan eleman yo detekte nan echantiyon yo pozitif (pwodwi sante ak dwòg chimik entèdi te ajoute) varye anpil, ka volim nan pran echantiyon dwe yon fason ki apwopriye ogmante oswa solisyon an echantiyon yo ka yon fason ki apwopriye dilye fè konsantrasyon final mas li yo nan seri a lineyè.
Preparasyon nan solisyon pozitif echantiyon: Depi pa gen okenn echantiyon pozitif trase pou Naringenfil, yon echantiyon vid (Huangjingbajitian kapsil, Luoyang Kangti Biyoloji, rezilta tès la te negatif) te pran yon fwa, epi yo te yon kòmsadwa dilye solisyon referans Naringenfil te ajoute. Te solisyon an echantiyon pozitif prepare dapre metòd la preparasyon anba solisyon an echantiyon, se konsa ke konsantrasyon yo mas nan Naringenfil nan solisyon an echantiyon pozitif yo te apeprè 5, 7.5, ak 10 mg/ml, respektivman, ak 4, 3, ak 3 kopi chak konsantrasyon mas yo te prepare nan paralèl.

2. 2 kondisyon kromatografik ak espèk

2. 2. 1 kondisyon kromatografik HPLC

Fenomenex ODS C18 (25 0 mm × 4. 6 mm, 5μm) kolòn kromatografik te itilize; 45% methanol (a) -55% 0. 3% solisyon asid fosfò akeuz (b) te itilize kòm faz mobil pou elution pou 30 min; Pousantaj koule te 1 mL/min, longèdonn deteksyon te 290 nm; Tanperati kolòn te 40 degre; Volim piki te 10 μl.

 

2. 2. 2 TLC kondisyon kromatografik

Yo te itilize silica jèl GF254 plak kwomatografi kouch mens itilize, ak amonyak kloroform-methanol (1 0: 1: 0. 1) te itilize kòm sòlvan an devlope pou devlopman ak evaporasyon. Apre siye nan yon seche rad pou 1 èdtan, yo te mak la enspekte anba yon lanp 254 nm iltravyolèt (al gade Figi 2).

 

2. 2. 3 kondisyon akizisyon NIRS

Bruker NIRS solid sondaj la te itilize pou mezi, ak yon seri nimewo vag nan 12, 000 a 4, 000 cm -1, 64 analiz, yon rezolisyon nan 16 cm -1, yon tanperati ki nan 10 a 30 degre, ak yon imidite 35% 35%. Yo te itilize yon plak silica jèl vid GF254 mens kouch itilize kòm yon referans, epi yo te spectre la ranmase apre soustraksyon background. Chak plas eleman chimik te mezire nan paralèl 5 fwa, ak enfòmasyon yo NIRS te sove.

 

2.3 Kreyasyon metòd detèminasyon kontni HPLC

2.3.1 Envestigasyon sou relasyon lineyè

2. 0 ml solisyon an stock referans melanje (sildenafil 5.25 mg/ml; narcolepsy 5.15 mg/ml) te avèk presizyon aspirasyon ak dilye a 1 0 ml ak methanol, ak Lè sa a, {{}. 1. 0, 1.5, 2. {{2 0}}, 2. 0, 2.5, 3. {{3 0}}, 3.5, 4. 0 {{{ 7. {{4 0}}, 8. 0, 9. 0, 1 0. 13. 0, 14. {{6 0}}, 15. 0, 16. 0, 17. 2 0. 26. 0, 27. 0, 28. 0, 29. {{1 {{1 {{1 {{1 0 6}} 35.0, 36.0, 37.0, 38.0, 39.0, 40.0, 41.0, 42.0, 43.0, 44.0, 5 ml, fonn nan faz mobil ak fè jiska 5 mL respektivman, souke byen.
Dapre kondisyon yo kwomatografik anba "2.2.1", yo te fè echantiyon analiz, yo te detèmine zòn pik, ak ekwasyon an liy retou annaryè te kalkile ak zòn nan pik nan chak eleman kòm òdone a (Y) ak konsantrasyon an mas nan sibstans nan referans kòm absis la (x): Sildenafil se y {{}}=0. 9989, ranje lineyè 0. 0525 ~ 1.05 ug; naphthol se y=1 × 106x -3 184. 4, r=0. 9999, ranje lineyè 0.0515 ~ 1.03 ug. Rezilta yo te montre ke sibstans ki sou referans pi wo a te gen bon linearite nan chenn respektif lineyè yo.

 

2.3. 2 presizyon, estabilite, repetabilite, ak tès rekiperasyon

Pran solisyon an referans melanje anba "2.3.1" ak echantiyon an vid (Huangjingbajitian kapsil, Luoyang Kangti byolojik, rezilta tès la se negatif) ak prepare 6 solisyon echantiyon ki gen sildenafil ak nardenafil nan paralèl dapre metòd la anba "2.1". Selon kondisyon kwomatografik yo anba "2.2.1", yo te enjekte solisyon referans melanje 6 fwa kontinyèlman pou presizyon; Youn nan echantiyon solisyon yo te enjekte nan 0, 3, 6, 9, 12, ak 24 èdtan pou estabilite; 6 solisyon echantiyon yo te prepare nan paralèl pou repetabilite ak rekiperasyon, epi yo te chak echantiyon enjekte yon fwa. Zòn yo pik nan sildenafil ak nardenafil yo te detèmine, ak rekiperasyon an ak valè RSD li yo te kalkile. Rezilta pousantaj rekiperasyon mwayèn nan sildenafil ak nardenafil te 100. 16%, 100. 49%; Valè yo RSD yo te tout mwens pase 3% (n=6), ki endike ke enstriman an te gen bon presizyon, solisyon an echantiyon te ki estab nan lespas 24 h, ak metòd la te gen bon rekiperasyon ak repetabilite.

 

2.3.3 Detèminasyon kontni

Asativman aspirate chak solisyon echantiyon, enjekte ak analize dapre kondisyon yo kwomatografik anba "2.2.1", mezire 3 fwa pou chak pakèt, anrejistre zòn nan pik, ak kalkile kontni an. Rezilta yo montre ke nan mitan 10 lo yo nan echantiyon sante seksyèl, 9 lo yo te jwenn ki gen entèdi chimik dwòg sildenafil la, ak dòz la te ajoute varye anpil. Pousantaj nan deteksyon te 90%. Rezilta yo montre nan tablo 1 ak Figi 3.

 

Tablo 1 Detèminasyon rezilta sibstans ki sou ilegalman te ajoute nan 10 pwodwi seksyèl-amelyore (n=3)

 

Echantiyon	Fabrikan	Echantiyon pwa	Kontni (mg/tan)
Gold flè ekstrè	West Lachin Inivèsite Agrikòl	1 × 0.88 g	58.79 ± 1.03
Ensèk pwodui pou repouse moustik	Hong Kong University of Science and Technology	2 × 0.50 g	73.62 ± 0.21
Kamomiy Alman	Haiyun byolojik	2 × 0.50 g	22.47 ± 0.23
Byen bonè nan maten lawouze	Hong Kong University of Science and Technology	2 × 0.50 g	8.90 ± 0.03
Woron	USA Habita	2 × 0.50 g	61.83 ± 0.48
A. Niger	West Lachin Inivèsite Agrikòl	2 × 0.50 g	45.20 ± 0.04
Fil lò	Hong Kong University of Science and Technology	2 × 0.50 g	Pa detekte

 

Fig. 3 HPLC nan 10 pwodwi ki amelyore sèks

 

2.4 Kreyasyon modèl kalitatif TLC-NIRS pou dwòg chimik seksyèl

2.4.1 Koleksyon Enfòmasyon Spectral

Selon kondisyon yo ki anba "2.2.3", NIRS yo nan tach yo referans idantifye apre devlopman sou TLC plak la kouch mens yo te ranmase respektivman. Volim yo plas nan solisyon an referans melanje yo te 1, 2, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, ak 50 μL, ak komèsan yo plas nan solisyon an echantiyon yo te 2, 5, ak 10 μl, respektivman. Chak plas referans nan referans lan melanje ak echantiyon ak komèsan plas diferan te kolekte 5 fwa, ak dyagram nan kouvri NIRS yo montre nan figi.

Fig. 4 Original Niｒ spèktr nan dwòg chimik