Anrichisman nan flavonoid total soti nan Cistanche Deserticola pa materyèl MOF

Résumé Cistanche deserticola YC Ma, kòm yon tradisyonèl "manje ak medikaman" zèb medsin, karakterize pa flavonoid li yo, ki gen efè imunomodulateur ak antioksidan. Nan etid sa a, nou te envestige pèfòmans diferan MOF nan anrichisman ak separasyon flavonoid total deCistanche deserticola Y. C. Ma ak kondisyon yo pi bon adsorptionand rezolisyon. Senk MOF, [Zn(nicotinate)2]n, MIL-101(Cr), MIL-101(Fe), MIL-53(Fe) ak MOF-5, yo te sentèz pa sentèz hydrothermal, ak karakterize pa PXRD, FT-IR, SEM ak TG asire sentèz la egzat, ak kantite adsorption ak desorption nan diferan kondisyon yo te pran kòm endèks yo pou evalye pèfòmans adsorption anddesorption. Apre tès depistaj la, yo te jwenn polymère kowòdinasyon nikotinate zenk [Zn(nicotinate) 2]n ([Zn(NA)2]) ki te gen pi bon pèfòmans an jeneral ak kondisyon optimal adsorption ak desorption yo te detèmine. Rezilta yo te montre ke kondisyon yo pi bon adsorption yo se tan adsorption de 6 h, valè pH nan solisyon stock echantiyon an 5.0, ak konsantrasyon nan solisyon stock echantiyon nan 2.20 mg∙mL{-1, ak kantite adsorption nan totalflavonoid nan Cistanchis sinensispa [Zn(NA)2] te 62.91 mg∙mL-1. Kondisyon desorption optimal la se te yon solisyon etanòl 30%, ak pousantaj desorption te 45.52%. Pite flavonoid total nan Cistanche te ogmante de 9.33% a 48.23% apre adsorption ak desorption. Thecrystalline fòm [Zn(NA)2] anvan ak apre adsorption ak desorption te karakterize pa PXRD kòm ki estab. Eksperyans yo te montre ke [Zn(NA)2] te montre pèfòmans adsorption segondè ak anrichisman efikas ak pirifye flavonoid soti nan Cistanche. Se poutèt sa, MOF yo posede yon pakèt aplikasyon kandida kòm materyèl émergentes pou anrichisman ak separasyon engredyan aktif nan medikaman tradisyonèl Chinwa.

Mo kle:Metal Organic Frameworks (MOFs);Cistanche deserticola;flavonoid total

_20220615093107

ÈRBAL CISTANCHE AK GWO NIVOFLAVONOID

Cistanche deserticola YC Ma[1] se yon plant ki nan lis nan katalòg "omoloji manje ak medikaman" Komisyon Sante Nasyonal la[2]. Li ke yo rekonèt kòm "dezè ginseng"[3] e li gen anpil fonksyon, tankouamelyore iminiteepineropwoteksyon[4-9]. Prensipal engredyan aktif li yo se flavonoid, ki gen plizyè aktivite byolojik tankouanti-enflamatwa ak règleman sistèm iminitè[10-13]. Metòd separasyon tradisyonèl yo gen anpil dezavantaj, tankou operasyon ankonbran ak konsomasyon sòlvan [14-17]. Materyèl metal kad òganik (MOFs) yo te lajman etidye akòz gwo sifas espesifik yo ak gwo kapasite adsorption, ki montre potansyèl yo nan jaden an nan adsorption ak separasyon nan medikaman tradisyonèl Chinwa [18-26]. Nan etid sa a, zenk nikotinate kowòdinasyon polymère ([Zn(NA)2]) te chwazi kòm adsorbent pou eksplore efè adsorption li sou flavonoid total de Cistanche deserticola ak kondisyon pi bon adsorption ak analiz. Objektif la se te bay sipò teyorik pou separasyon ak anrichisman flavonoid total ki soti nan Cistanche deserticola, elaji aplikasyon materyèl MOFs nan anrichisman ak separasyon medikaman tradisyonèl Chinwa, epi devlope yon metòd separasyon ak pirifikasyon ekonomik, zanmitay anviwònman an ak efikas.

1 Pati eksperimantal

1.1 Enstriman ak reyaktif

Cistanche deserticola, achte nan Beijing Tongrentang Pharmacy; rutin, sibstans estanda, achte nan men Administrasyon Manje ak Medikaman Lachin; niacin, klas analyse, te achte nan men Tianjin Bodi Chemical Co., Ltd.; idroksid sodyòm; etanòl anidrid; nitrit sodyòm; silfat zenk heptahydrate; nitrat aliminyòm; chromium nitrat nonahydrate; klori ferrik hexahydrate; asid tereftalik; asid fluoridrik; nitrat zenk hexahydrate; DMF yo te tout klas analyse domestik. TU -1901 UV-vizib spectrophotometer, Beijing Puxi Jeneral Instrument Co., Ltd.; XRD-6000difraktomèt radyografi, Shimadzu Corporation, Japon; Hitachi S4800 mikwoskòp elèktron emisyon frèt jaden, HITACHI Corporation, Japon; FTIR-650 Fourier transfòme espektwomèt enfrawouj, Beijing Puxi Jeneral Instrument Co., Ltd.; SDT Q600 thermogravimetric analyzer, TA Corporation, USA;

1.2 Sentèz materyèl MOF

1.2.1 Sentèz polymère kowòdinasyon zenk nikotinat [Zn(nicotinate)2]n([Zn(NA)2])

Metòd referans [28], peze 2.336 g (8.14 mmol) ZnSO4∙7H2O, ajoute 15 mL dlo deyonize, ak fonn pa ultrasons. Pran 1.00 g (8.13 mmol) asid nikotinik, ajoute 5 mL DMF ak 10 mL etanòl anidrid, melanje pou 30 min, transfere solisyon an melanje nan yon raktor, epi reyaji a 120 degre pou 10 èdtan. . Filtre pwodwi a, lave ak dlo deyonize ak solisyon etanòl cho, epi sèk nan 150 degre pou 12 èdtan jwenn [Zn(NA)2] kòm yon solid blan.

1.2.2 Sentèz MIL-101(Fe)

Gade [29], peze avèk presizyon 1.350 g ({0.024 mol) klori ferrik ègzaidrat ak 0.412 g (2.45 mmol) asid tereftalik, ajoute 30 m DMF, brase pou 30 minit. fonn, reyaji nan yon réacteurs hydrothermal nan 110 degre pou 20 èdtan, fre natirèlman, lave pwodwi a ak DMF, pirifye li de fwa ak 70 degre solisyon etanòl cho, chak fwa pou 2 èdtan, epi sèk pwodwi a pirifye nan 150 degre pou 8 èdtan. pou jwenn yon poud solid mawon wouj.

1.2.3 Sentèz MIL-101 (Cr)

Peze avèk presizyon 2.699 g (16.06 mmol) asid tereftalik, 1.101 g (2.75 mmol) kadmyòm nitrat nonahydrate ak 100 µL asid fluoridrik, ajoute yo nan 30 mL dlo deyonize epi brase pou 30 minit pou jwenn yon solisyon inifòm. Transfere li nan yon reaktè epi kenbe li nan 220 degre pou 8 èdtan, fre li natirèlman, filtre epi lave pwodwi a, epi sèk li nan yon fou a 150 degre lannwit lan [30] pou jwenn yon poud solid gri-vèt.

1.2.4 Sentèz MOF-5

Peze avèk presizyon 0.356 g (2.12 mmol) asid tereftalik ak 1.662 g (5.60 mmol) zenk nitrat hexahydrate, ajoute 40 mL DMF epi brase solisyon an jiskaske li klè, reyaji nan yon otoklav nan 130 degre. pou 4 èdtan, fre natirèlman, lave ak DMF plizyè fwa, ranplase ak diklorometan pou 12 èdtan pou jwenn yon solid poud blan, sèk epi aktive echantiyon an nan 160 degre pou itilize pita [31-32].

1.2.5 Sentèz MIL-53 (Fe)

Peze {{0}}.473 g (1.75 mmol) klori ferrik hexahydrate ak 0.291 g (1.73 mmol) asid tereftalik epi fonn yo nan 38 mL DMF, reyaji nan yon otoklav nan 170 degre pou 15 èdtan. , fre natirèlman, epi lave ak sòlvan DMF plizyè fwa pou jwenn yon solid poud zoranj limyè. Seche a 150 degre pou 12 èdtan [33].

1.3 Detèminasyon kontni total flavonoid nan echantiyon yo

1.3.1 Preparasyon koub estanda rutin

Peze avèk presizyon 10.0 mg echantiyon estanda rutin, fonn li nan 70% etanòl epi delye nan 100 mL pou prepare yon { {15}}.100 mg∙mL-1 solisyon estanda. Pran 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5, 4.0, 4.5 mL nan solisyon estanda respektivman, ajoute 0.4 mL nan 5% NaNO2 solisyon, reyaji pou 6 min; Lè sa a, ajoute 0.4 mL nan 10% Al(NO3)3 solisyon, reyaji ankò pou 6 min; Lè sa a, ajoute 4 mL nan 4% solisyon NaOH, delye nan 10 ml flakon volumetrik epi kite kanpe pou 15 minit. Mezire absorbans la nan 510 nm. Relasyon ki apwopriye ant absorbans A ak konsantrasyon mas rutin C te etabli: C =0.08637A + 0.000701 (Figi 1), ak koyefisyan korelasyon an te 0.9992, ki endike ke rutin gen yon bon korelasyon lineyè nan ranje 0 ~ 0.045 mg∙mL-1.

1.3.2 Egzanp Detèminasyon Kontni

Pran yon kantite apwopriye nan echantiyon poud Cistanche deserticola epi ekstrè li ak solisyon etanòl 70% nan 25 degre pou 2h dapre yon sèten rapò solid-likid. Apre filtraj, retire etanòl pa evaporasyon rotary epi ajiste volim nan 250 mL. Pran 1 mL nan echantiyon solisyon pou devlopman koulè epi detèmine absorpsyon li yo. Kontni total flavonoid nan Cistanche deserticola te kalkile pa fòmil (1) [27]:

W=C×V×N/m (1) Kote: V reprezante volim dilusyon solisyon echantiyon an, mL; W reprezante kontni total flavonoid nan echantiyon an, mg∙g-1; C reprezante konsantrasyon flavonoid nan echantiyon solisyon an, mg∙mL-1; m reprezante mas echantiyon an, g; N reprezante miltip dilusyon an.

Fig. 1 Koub estanda nan Rutin

1.4 Tès estatik adsorption ak desorption nan flavonoid total nan Cistanche deserticola pa MOFs

1.4.1 Preparasyon ekstrè brit nan flavonoid total nan Cistanche deserticola

Peze 5 g echantiyon poud Cistanche deserticola, ajoute 150 mL etanòl 70% pa volim, ekstrè nan 60 degre pou 2 èdtan, epi jwenn ekstrè brit nan flavonoid total nan Cistanche deserticola. Nan konplo eksperimantal sa a, kontni flavonoid total nan Cistanche deserticola te 51.67 mg∙g-1, ak pite a te 9.33%.

HERBAL CISTANCHE WITH HIGH-LEVEL FLAVONOIDS

1.4.2 MOFs estatik adsorption ak tès desorption

Egzakteman peze 100.0 mg nan chak nan senk materyèl MOF yo epi ajoute yo nan yon tib santrifujeur 50 mL, Lè sa a, ajoute 35 mL nan ekstrè brut epi fè dispèsyon ultrasons. Adsorb pou 24 èdtan nan 150 r / min sou yon shaker a 25 degre. Santrifije apre adsorption epi ekstrè 1 mL nan supernatant la pou detèmine kontni total flavonoid, kidonk kalkile kantite total adsorption flavonoid chak materyèl MOF.

Materyèl MOF apre ekilib adsorption te lave ak dlo deyonize, epi yo te ajoute 2 0 mL solisyon desorption. Materyèl la te mete sou yon shaker tanperati konstan nan 25 degre ak desorbed nan 150 r / min pou 24 èdtan. Santrifij apre desorption epi ekstrè 1 mL nan supernatant la pou detèmine kontni total flavonoid nan solisyon an desorption. Dapre etap ki anwo yo, yo te kalkile kantite adsorption ekilib, kantite desorption ak pousantaj desorption senk materyèl MOF yo pou flavonoid total [34]. Qe=(C0− Ce)×Vi/m (2)

Qd=Cd×Vd/m (3)

Rd(%)=Qd/Qe×100% (4)

Ki kote: m reprezante pwa MOF yo, g; Qd reprezante kantite desorpsyon an, mg∙g{{0}}; Qe reprezante kantite absòpsyon ekilib la, mg∙g-1; Cd reprezante konsantrasyon solisyon desorpsyon an, mg∙mL-1; Rd reprezante pousantaj desorption, %; C0 reprezante premye konsantrasyon solisyon adsorpsyon an, mg∙mL-1; Ce reprezante konsantrasyon ekilib solisyon adsorption a, mg∙mL-1; Vd reprezante volim solisyon desorpsyon an, mL; Vi reprezante volim solisyon echantiyon an, mL.

1.5 Detèminasyon kondisyon optimal adsorption [Zn(NA)2] sou Cistanche deserticola

1.5.1 Koub sinetik adsorption estatik

Peze avèk presizyon 1.0 g echantiyon [Zn(NA)2], ajoute 200 mL ekstrè brut Cistanche deserticola, epi adsorbe sou yon shaker a 25 degre ak 150 r/min. Pran 1 mL supernatant pou analize nan yon sèten entèval tan pou detèmine kontni total flavonoid yo. An menm tan an, kontinye ajoute solisyon fre jiskaske ekilib adsorption.

1.5.2 Efè dòz adsorban sou adsorption flavonoid total nan Cistanche deserticola

Peze avèk presizyon 20, 60, 100, 140, 180, ak 200 mg [Zn(NA)2], ajoute 35 mL nan solisyon ekstrè, epi apre ekilib adsorption, santrifuje epi pran 1 mL supernatant pou analiz ak detèminasyon kontni total flavonoid. .

1.5.3 Relasyon ant adsorption flavonoid total nan Cistanche deserticola ak konsantrasyon inisyal echantiyon an. Prepare echantiyon solisyon ekstrè flavonoid brit Cistanche deserticola ak konsantrasyon 0.64, 1.28, 1.76, 2.20, 2.84, ak 3.6 mg∙mL-1, ajoute 100 mg [Zn(NA)2 ], adsorbe pou 6 èdtan, santrifuje epi pran 1 mL supernatant pou analiz ak detèminasyon, epi kalkile adsorption [Zn(NA)2] pou flavonoid total.

1.5.4 Relasyon ant adsorption flavonoid total Cistanche deserticola ak valè pH echantiyon solisyon an

Eksperyans lan te chwazi yon echantiyon solisyon ak yon konsantrasyon 2.20 mg∙mL-1, epi li te ajiste valè pH echantiyon solisyon an a 3.0, 4.0 , 5.{{10}}, 6.0, 7.0, ak 8.0. Apre 6 èdtan nan adsorption, adsorption a rive nan yon eta konplè, epi yo te santrifuje 1 mL nan supernatant pou analiz. Lè sa a, adsorption [Zn(NA)2] sou flavonoid total yo te kalkile.

1.6 Detèminasyon kondisyon optimal desorption [Zn(NA)2] sou Cistanche deserticola

1.6.1 Efè pèfòmans desorption ak diferan solisyon desorption

Pou desorption osilasyon [Zn(NA)2] nan ekilib adsorption, yo te envestige efè seleksyon etanòl, n-butanol, metanol, ak acetate etil kòm solisyon desorption sou pèfòmans desorption [Zn(NA)2].

1.6.2 Efè efè desorption sou konsantrasyon etanòl

[Zn(NA)2] nan ekilib adsorption te desorbed, ak efè a nan solisyon akeuz etanòl ak desorption likid fraksyon volim nan 10%, 30%, 50%, 70%, ak 90% sou efè a desorption nan [Zn(NA) )2] te etidye. Kondisyon analyse optimal yo te detèmine.