Etid sou eleman chimik Cistanche Deserticola, yon medikaman èrbal Chinwa pou nouri ren ak ranfòse Yang la.
Mar 09, 2022
Kontakte: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964audrey.hu@wecistanche.com
Entwodiksyon
Cistanche deserticolaki fè pati fanmi Orobanchaceae se tij chèch chèch nan Cistanche deserticola, ki dous, sale, ak cho. Li gen efè Tonifying ren an, ranfòse Yang la, mwatir trip yo, ak ap detann entesten an. Li se sitou itilize nan trete fèblès, frèt ak doulè nan ren ak jenou, lakòz, sechrès entesten, ak konstipasyon. Yo te rapòte tou efè famasi Cistanche deserticola.
Enstiti a nan medikaman tradisyonèl Chinwa nan Akademi Chinwa a nan medikaman tradisyonèl Chinwa te pote soti nan syans chimik ak famasi souCistanche deserticola. Li pwouve ke ekstrè etanòl li yo afekte sistèm iminitè a. Nèf konpoze yo te separe epi idantifye kòm D-Mannitol - Sitosterol, daucosterol, asid suksinik, Triacontanol, 8-epibrucine glikozid, betaine, glikolipid asid kafeyik, ak konpoze polisakarid. Anplis mannitol ak 8-epibrucine glikozid, yo te jwenn lòt konpozan nan Cistanche deserticola pou premye fwa. Asid kafeyik glikolipid, betain, mannitol, asid suksinik, ak lòt konpoze gen yon varyete aktivite fizyolojik. Yo gen efè sou sistèm iminitè a, fonksyon seksyèl, sistèm kadyovaskilè, fwa, anti-aje, ak sou sa.
Pati eksperimantal
Pwen k ap fonn lan te mezire pa mikwoskòp Boetius PHMK, epi tèmomèt la pa te ajiste; Espektrometri mas (EI) te detèmine pa enstriman MMH 70-70 (UK), epi FD te detèmine pa M-80 gaz chromatography-mass spectrometer (Japon); Yo te detèmine sonorite nikleyè mayetik (spectre idwojèn) pa enstriman tip JEOL FX 90Q (Japon); spectre iltravyolèt te detèmine pa kalite UV-3000 enstriman; Enfrawouj spectre te mezire pa Hitachi kalite 260-50 enstriman, KBr tableting ak jèl silica te fè soti nan Qingdao plant chimik marin, jèl LH -20 te fè nan Sweden. Tij vyann sèk nan Cistanche deserticola te achte nan Beijing materyèl medsin konpayi ak idantifye pa Zhang Yanzhen.
1. Ekstraksyon ak separasyon
Cistanche deserticola kraze, pèrkole ak 95 pousan etanòl, sòlvan an refè, fonn nan yon ti kantite dlo, ekstrè ak etè, chromatografi kolòn jèl silica, elite ak etè-etè petwòl (6:4) pou jwenn kristal blan an ( mwen). Kouch dlo a ekstrè ak etè evapore, chofe, ak fonn ak etanòl, refwadi pou jwenn presipitasyon flokulan (II). Cistanche deserticola perkole ak 50 pousan etanòl. Ekstrè ak acetat etil, chromatografi kolòn jèl silica, eluye ak acetate etil, 20ml chak (menm sa ki anba a) Yo te kolekte yon total de 37 echantiyon epi egzamine pa chromatografi kouch mens. Pati a ki gen kristal (III) okòmansman koule soti te konbine. 24 ~ 37 echantiyon yo te filtre soti nan flok blan (II) ak evapore nan sechrès. Rezidi a te sibi chromatografi kolòn jèl silica ak elye ak butanone-etil acetate-benzèn-dlo (4:3:2:0.2). 12 echantiyon yo te kolekte, nan ki 8 ~ 11 echantiyon yo te separe nan kristal zoranj; kouch dlo a ekstrè pa acetate etil te ekstrè pa n-butanol, kwomatografi kolòn jèl silica, ak eluye ak klowofòm-metanòl-dlo (6:4:1). Echantiyon an senkyèm fonn soti yon kristalizasyon tranch mens (IV), lòt pati nan chromatografi a kouch mens, konbine avèk pati nan fliyoresan ble, Lè sa a, itilize chromatografi kolòn nan jèl silica, elite ak klowofòm-metanòl-dlo (7:3:2.5). ), itilize menm metòd la konbine avèk pati fliyoresan ble a, travèse kolòn jèl LH -20, eluye ak methanol-dlo (1:1), echantiyon an wityèm fonn soti kèk poud jòn (V), kontinye elite. a 37 pati, konbine avèk pati ki pi wo a, kwomatografi kolòn jèl silica, gaye pa butanone-etil acetate-benzèn-dlo (4:3:2:0.2), koupe segman fliyoresan ble a, epi elite ak metanol pou jwenn limyè. poud mawon (VI).
Ekstrè etanòl 95 pousan, retire etè petwòl ak diklorometan, fonn nan metanol, kwomatografi kolòn jèl silica ba presyon, eluye ak metanol-klowofòm (9:l), 20ml chak, 18yèm ~ 28yèm pati yo fonn kèk kristal san koulè (VII) ; ekstrè ak dlo rezidi nan Cistanche deserticola apre ekstraksyon etanòl, Lè sa a, konsantre rezidi a, refwadisman, fonn soti yon gwo kantite kristal blan (VIII), retire nan solisyon an dlo kristalize, ak Lè sa a, trete ak 4 fwa kantite lajan an nan etanòl yo pwodwi plis presipitasyon (IX).
2. Idantifikasyon
Konpoze I: kristal zegwi blan te jwenn pa rekristalizasyon ak asetòn, mp136 ~ 137 degre. Acetic anhydride-konsantre reyaktif asid silfirik te montre yon reyaksyon pozitif (vèt). EIMS m/z:414(M plis). Kouch mens kwomatografi valè Rf ak spectre enfrawouj yo te konsistan avèk - Sitosterol estanda, kidonk li se konfime kòm - Sitosterol.
Konpoze II te rkristalize pa chofaj ak rflu ak etanòl de fwa pou jwenn presipitasyon flokulan blan, mp290 ~ 291 degre. Acetic anhydride-konsantre silfirik reyaktif asid te montre reyaksyon pozitif (vèt), - reyaktif Naphthol te montre reyaksyon pozitif. EIMS m/z:396 (baz pik), 382, 255, 213, 81, 57, 43. Kwomatografi mens-kouch te konsistan ak pwodwi a li te ye nan daucosterol, ak pwen an k ap fonn nan melanj lan pa t 'lage. Li te konfime kòm daucosterol.
Konpoze III metanol la rekristalize nan kèk kristal oblong, mpl87 ~ 189 degre, pH 2. EIMS m/z:119(M plis 1), 118(M plis), 101, 100, 74, 73, 55 (baz pik), 45, 28, 27. IR (KBr) cm-1: 3100 ~ 2500 (lajè, OH), 1690 (C{=O), 1420, 1310, 1200, 920, 800. Valè RF nan chromatografi kouch mens se menm ak sa ki nan estanda asid suksinik. Anplis de sa, li konsistan avèk spectre mas estanda ak estanda enfrawouj spectre asid suksinik, ak pwen k ap fonn melanj lan pa diminye. Li konfime kòm asid suksinik
Konpoze IV rkristalize pa etanòl kòm yon solid blan klere, mp83 ~ 84 degre. EIMS m/z:420(M plis -H2O), 57 (baz pik). Valè Rf kwomatografi kouch mens la se menm jan ak Triacontanol li te ye, epi pwen k ap fonn melanj lan pa diminye. Done ki anwo yo yo konsistan avèk Triacontanol rapòte nan literati a.
Konpoze VI: apre yo fin fonn pa asetòn, chromatografi kolòn jèl silica te fè ak eluye ak 60 pousan metanol pou jwenn limyè jòn mens kristal amorphe, ki fasil idrosolubl nan dlo ak idrosolubl nan metanol, etanòl ak asetòn, - Naphthol reyaktif la te montre reyaksyon pozitif. . IR (KBr) cm-1: 3700 ~ 3000 (OH), 2900 (CH2, CH3), 1690 (C=O), 1600520 (C{=C), 1440, 1350 , 1280, 1260 (COC), 1156, 1110, 1050 (CO), 807. UV λ nm (log ε): 218 (sh, 4.30), 249 (3.91), 291 (4.08), 330 (4.15). H-NMR (CD3COD3) δ ppm: 1.18 (3H, D, J=6, CH3 sou rhamnose), 2.75 (2h, t, J=7.2, 2H sou pozisyon C), 4.75 ( 1H, D, J=8, C{1-H sou glikoz), 5.17 (1H, D, J=1.8, C{1-H sou ramnoz), 4.20 ~ 3.30 (12H, m, 2H sou pozisyon C, 6H sou glikoz, 4H sou ramnose), 6.27 (1H, D, J=16, 1H sou pozisyon C), 7.52 (1H, a, J {{76} } Pozisyon C (1H), 6.60 (1H, a, J=8, C5 "'- H), 6.90 (1H, DD, J=8 / 2, C6"' - H), 7.10 (1H, D, J=2, C2 "'- H), 6.70 (1H, D, J=2, C{2-H), 6.65 (1H, D, J {{ 105}}, C5- H), 6.52 (1H, DD, J=8 / 2, C{6- H), H-NMR (DMOS) δ ppm: 7.43 (1H. s, OH), 8.07 (1H, s, OH), 850 (2H, s, 2 * OH), te disparèt apre agrave echanj dlo. [a] 22D: - 68.37 degre (C {{126} }.67MeOH).FDMS m/z:647(M plis plis Na), 625 (M plis plis 1), 624 (M plis ), 479 (M plis 1-rhamnosyl), 478 (M plis -rhamnosyl). ), ki konfòm ak fòmil molekilè C29H36O15. Apre idroliz asid nan konpoze VI, de tach mawon yo parèt sou chromat papye. grafi. Valè Rf la konplètman konsistan avèk rhamnose ak glikoz, epi pwen k ap fonn lan pa tonbe lè yo melanje ak akteozid li te ye a. Done ki anwo yo yo konsistan avèk gwoup 3,4-dihydroxy ki dekri nan literati a - Phenethoxy-o- - L-rhamnosyl (1 → 3) - 4-o-kafey acid group- D- glucopyranoside se fondamantalman kanserojèn.
Konpoze VII se yon kristal blan ki te jwenn nan rekristalizasyon metanol asetòn, pi wo a mp299 degre (dekonpozisyon), trè idrosolubl nan dlo, fasil deliquescent, ak idrosolubl nan etanòl ak metanol. Reyaktif alkaloid montre yon reyaksyon pozitif. Valè eksperimantal (pousan) nan analiz elemantè: C47.29,H9.16,N10.54; valè teyorik (pousan): C47.54,H9.52,N11.11. Li konfòm ak fòmil molekilè C5H11NO2.1/2H2O. IR (KBr) cm-1: 3360 (asosye NH, OH), 2940, 1620 (C=O), 1470, 1390, 1330, 1240, 1125, 980, 930, 890. H- RMN (D2O) δ ppm: 3.28 (9 H,s, 3 * CH3), 3.88 (2 H,s,CH2), 4.68 (D2O). EIMS m/z:117(M plis), 100, 85, 73, 59, 58 (baz pik), 44, 42. Kwomatografi kouch mens konplètman ki konsistan avèk valè Rf estanda betain a, ak pwen k ap fonn nan. melanj lan pa tonbe. Spectre nikleyè sonorite mayetik, spectre enfrawouj, ak spectre mas yo konsistan avèk spectre estanda betaine, kidonk betaine rekonèt.
Konpoze IX: fonn nan dlo, ekstrè pa n-butanol-chloroform (l: 4), epi enpurte yo te retire. Kouch dlo a te trete ak 4 fwa kantite etanòl, presipite a te fonn nan dlo, dekolorize pa oksijene idwojèn, ak ti konpoze molekilè yo te retire pa dyaliz. Manbràn an te trete ak 5 fwa kantite etanòl pou jwenn yon presipite jòn limyè. Reyaksyon Fehling a te negatif anvan idroliz presipite a, epi yo te pwodui yon presipite mawon-wouj apre idroliz. Apre idwoliz asid, idroliz la te sibi kromatografi papye. Konpare ak sik estanda a, sèlman glikoz te detekte, kidonk li te konfime ke polisakarid yo te detekte, ki se sitou ki konpoze de glikoz.
