Deteksyon 15 dwòg afrodyn ilegalman te ajoute nan pwodwi sèks-amelyore pa HPLC-MS/MS ak solid kolòn patikil nikleyè kwomatografik

Rezime:

Objektif yo devlope yon metòd HPLC-MS/MS ak solid kolòn patikil nikleyè kwomatografik detèmine 15 dwòg Afrodyn ilegalman ajoute nan pwodwi sèks-amelyore. Metòd analiz la te fèt pa yon sistèm HPLC-MS/MS, ak Cortecs-C18 (15 0 mm × 4.6 mm, 2.7 μm) kolòn. Multiple-reaction monitoring (MRM) was performed to identify and quantify phentolamine mesylate, noracetildenafil, acetildenafil, vardenafil, sildenafil, hydroxyhomosildenafil, homosildenafil, aminotadalafil, tadalafil, thioaildenafil, pseudovardenafil, norneosildenafil, Methyltestosteron, stanozolol ak danazol, ki te extrait ak methanol pa ultrasons. Rezilta koub kalibrasyon lineyè yo nan 15 eleman chimik mansyone pi wo a yo te jwenn nan r 2 pi gran pase oswa egal a 0. 995 4 ak pi bon degre separasyon ak lajè ranje lineyè. RSD te montre presizyon metòd la (N=6) nan sis valè estime ki soti nan 0. 9% a 3.3%. Pousantaj yo rekiperasyon detèmine nan twa konsantrasyon ajoute yo te soti nan 88.3% a 1 0 9.5% ak RSD a te soti nan 0. 9% a 5.2%. Ranje a nan limit nan quantitation (LOQ) te soti nan 0. Ven lo nan echantiyon pozitif nan 25 lo nan sèks-amelyore pwodwi yo te detekte yo dwe ajoute ak sildenafil ak ak yon pousantaj ki pa kalifye nan 80%. Konklizyon Metòd la se espesifik ak senp yo detekte ke 15 dwòg Afrodyn yo te ajoute ilegalman nan pwodwi sèks-amelyore. An menm tan an, gwo pousantaj deteksyon pozitif la ta dwe atire atansyon depatman an konsène, ak règleman ki koresponn yo ta dwe bay garanti sante ak sekirite nan moun yo.

 

Mo kle: solid kolòn patikil kwomatografik nikleyè; HPLC-MS/MS; pwodwi seksyèl ki amelyore; Afrodyn; te ajoute ilegalman; fentolamin mesylate; Noracetildenafil; Acetildenafil; Vardenafil; sildenafil; hydroxyhomosildenafil; homosildenafil; aminotadalafil; tadalafil; thioaildenafil; Pseudovardenafil; Norneosildenafil; methyltestosteron; Stanozolol; danazol

 

100% Natirèl sipleman èrbal Cistanche pou amelyore fonksyon seksyèl nan tretman alontèm

 

 

Nan dènye ane yo, gen kèk kriminèl yo te itilize dwòg chimik te ajoute nan manje sante ak lòt pwodwi yo imite dwòg, ak twonpe ak twonpe konsomatè yo pa fè pwomosyon fonksyon yo ak efè medsin nan pwodwi yo. Sa a se ki kalite ka ke yo rele tou sa yo rele ki pa dwòg imitasyon an nan ka dwòg. Nan dènye ane yo, pwodwi yo ki pi patisipe nan ka sa yo yo sa yo rele "pwodwi sante seksyèl".
Sa yo pwodwi sante seksyèl ap émergentes nan mache a nan yon kouran kontinuèl, sitou vann sou entènèt ak pa telefòn. Karakteristik yo se ke anbalaj yo ak non pwodwi gen konotasyon evidan seksyèl, tankou "Ameriken Viagra", "Plant viagra", "7 Jou nan lagè", elatriye.
Pwodwi sa yo reklame yo pa gen okenn efè segondè ak efè fò, men an reyalite, yo ilegalman ajoute dwòg chimik afrodizyak. Pran pwodwi sante seksyèl ki ilegalman ajoute engredyan dwòg sa yo ka lakòz maltèt, vètij, vizyon twoub, epi kouvri moute ensidan an nan maladi kadyovaskilè. Nan ka ki grav, li ka mennen nan tansyon wo oswa lanmò toudenkou, ki seryezman mete an danje sante moun [1-2]. Nan dènye ane yo, te gen anpil rapò diskite sou detèminasyon an nan ilegalman ajoute engredyan chimik nan manje sante ak medikaman patant Chinwa [2-17]. Teknoloji solid kwomatografi patikil nwayo se yon nouvo teknoloji ranpli kwomatografik devlope nan dènye ane yo. Teknoloji sa a optimize presyon fonksyònman kwomatografi likid pèfòmans lan, maksimize efikasite separasyon kwomatografi likid òdinè ki gen gwo pèfòmans nan amelyore degre separasyon an ak kapasite pik, epi fè efikasite analiz la konparab ak kwomatografi likid pèfòmans ultra-wo, epi li pi versatile ak popilè. Nan eksperyans sa a, yo te aplike teknoloji solid kwomatografi patikil nwayo a HPLC-MS/MS a ansanm ak rapidman detekte 15 konpozan chimik afrodizyak nan swen sante seksyèl.

 

1 Materyèl ak Metòd

1.1 Enstriman

Segondè pèfòmans likid kromatografi-tandem kwadrupòl mas spèktrometri, ekipe ak Agilent 1260 segondè pèfòmans likid kromatograf, Agilent 6410 tandem kwadrupòl mas spèktromètr, Agilent, USA; Mili-Q Deionized Dlo dèlko, Millipore, USA.

1.2 echantiyon ak reyaktif
Yon total de 25 lo nan pwodwi swen sante seksyèl yo te mezire nan eksperyans lan, tout nan yo ki te echantiyon pa Hangzhou mache sipèvizyon ak biwo administrasyon an. Sibstans ki sou referans phentolamine mesylate (nimewo pakèt 100110-200602, fraksyon mas 99.9%), methyltestosteron (nimewo pakèt 100172-200503, mas fraksyon 100%), stanozolol (nimewo pakèt 100209-201003, { 99.3%) te achte nan men Lachin Manje ak Enstiti a Enspeksyon Dwòg. Redenafil (nimewo pakèt 1591-080 a3, fraksyon mas 99.2%), redenafil (nimewo pakèt 1218-018 a12, mas fraksyon 99.8%), vardenafil (nimewo pakèt 1132-035 a1, mas 99.7%), satchenfil { 99.3%) te achte nan men Lachin Manje ak Enstiti a Enspeksyon Dwòg. 100%), hydroxyhomosilddenafil (nimewo pakèt 1199-001 a1, mas fraksyon 98.5%), homosildenafil (nimewo pakèt 1220-030 a3, mas fraksyon 99.2%), aminotadalafil (99 {32 {39. nimewo 1156-051 a1, mas fraksyon 99.7%), thio-edenafil (nimewo pakèt 1214-006 a3, mas fraksyon 99.5%), pseudovardenafil (nimewo pakèt 1217-011 a2, mas fraksyon 99.5%), ak nè, {{ Fraksyon 99.9%) te achte nan men TLC Standards famasetik, Kanada. Asid fòmik te klas analyse ak methanol te klas kwomatografik.

 

1.3 Kondisyon kwomatografik

Kolòn nan kromatografik se cortecs-C18 (15 0 mm × 4.6 mm, 2.7 μm); Faz mobil lan se 0.1% fòmik asid akeuz solisyon-methanol, ak pwogram nan elution gradyan se: 0-15 min, 50% -90% methanol; 15-20 min, 90% -100% methanol; 20-25 min, 100% -50% methanol;
Kolòn Tanperati 4 0 degre; to koule volim 0.3 ml/min; Volim piki 10 μl.

 

1.4 Kondisyon spectrometry mas

Sous ion: Sous ion Electrospray (ESI), mòd deteksyon ion pozitif (ESI+); Siveyans reyaksyon miltip (MRM mòd); Fè enspeksyon ak mòd MRM segmenté; Tanperati gaz siye 350 degre; Siye gaz volim to koule 10 l/min; Presyon Nebulizer 200 kPa; kapilè vòltaj 4 kV; Metòd kalibrasyon: mas aks otomatik koreksyon akor; Lòt paramèt analiz spectrometry mas nan 15 konpozan chimik afrodizyak yo detaye nan tablo 1.

 

1.5 Preparasyon nan solisyon referans

Jisteman peze apeprè 1 0 mg nan chak nan 15 sibstans ki sou referans yo, mete yo nan yon flakon 25 ml volim, epi ajoute methanol yo prepare solisyon stock referans nan sou 0. 4 mg/ml chak. Jisteman pipèt 0. 0 25, 0.

1.6 Preparasyon nan solisyon tès la
Pran 1 g nan pwodui sa a, mete li nan yon 5 0 ml flakon volim, ajoute sou 25 mL nan methanol, ultrasonicate pou 30 min (100 W, 56 kHz), fre, ak delye a echèl ak faz mobil. Filtre ak yon manbràn filtre 0.2 μm. Depi konsantrasyon yo mas nan eleman yo detekte nan echantiyon yo pozitif (pwodwi sante seksyèl ak afrodizyak konpozan chimik) varye anpil, ka volim nan pran echantiyon dwe yon fason ki apwopriye ogmante oswa ka solisyon an echantiyon dwe yon fason ki apwopriye fè konsantrasyon final mas li yo nan seri a lineyè.

100% Natirèl sipleman èrbal Cistanche pou amelyore fonksyon seksyèl nan tretman alontèm

2 Rezilta

2.1 Rezilta kromatografik

Pran 15 sibstans ki sou referans sibstans ki sou solisyon melanje, enjekte 5 μl, ak separe yo lè l sèvi avèk solid nwayo patikil kwomatografik kolòn cortecs-C18 (150 mm × 4.6 mm, 2.7 μm). Rezilta yo yo montre nan Figi 1. Li ka wè ke twa tèt yo kromatografik nan sildenafil, hydroxyhomosildenafil ak homosildenafil gen menm pwopriyete chimik ak fondamantalman tan an retansyon menm. An menm tan an, tan an retansyon nan Pseudovardenafil ak Narmosildenafil se tou fondamantalman menm bagay la tou. Eksperyans sa a sèvi ak yon estanda sèl ak konsantrasyon an menm mas kòm solisyon an sibstans referans melanje verifye. Rezilta yo montre ke plizyè eleman ki gen menm tan retansyon pa gen efè anpèchman konpetitif sou chak lòt.

Tablo 1 ms paramèt pou 15 dwòg afrodyn

 

Konpozan	Mezire m/z (m/z)	Enèji ionization / v	Ionizasyon potansyèl (EV)
-Pinèn	120	120	9.39
Limonene	120	120	9.26
-Caryophyllene	130	130	9.56
Myrcene	100	100	9.12
D-limonèn	100	100	9.22
Terpinolèn	120	120	9.34
-Humulene	130	130	9.47
-Terpinene	120	120	9.20
-Pinèn	130	130	9.45
-Terpineol	120	120	9.39

 

2.2 Envestigasyon relasyon lineyè, limit deteksyon ak limit quantitative

Pran 5 μl nan solisyon yo prepare seri sibstans ki sou referans, enjekte 5 μl respektivman, epi sèvi ak zòn nan pik nan chak eleman kòm òdone a (Y) ak konsantrasyon an mas nan sibstans nan referans kòm absis la (x) yo mennen ankèt sou relasyon an lineyè. Rezilta yo montre nan tablo 2.
Pran 1 g nan echantiyon vid (Sunshine Man dife kapsil pouvwa, NARS byolojik co, Ltd, Dali City, Yunnan Pwovens, rezilta a tès se negatif), ajoute yon byen dilye solisyon referans melanje, prepare solisyon an tès dapre metòd la nan "1.6", epi pou yo jwenn limit la deteksyon ak quantification limit nan 15 kalite APHRODAs, APHRODSYE, APHRODSYE ANVANSYON ANVANSYON-APHRODSYE AKSIOSYE APHRODSYE, APHRODSYE AKSYÈL APHRODSYE, respektivman. Rezilta yo montre nan tablo 2.

100% Natirèl sipleman èrbal Cistanche pou amelyore fonksyon seksyèl nan tretman alontèm

 

2.3 Tès Estabilite Metòd

Peze 1 g nan echantiyon vid (Sunshine Man dife kapsil pouvwa, NARS byolojik co, Ltd, Dali City, Yunnan Pwovens, rezilta a tès se negatif), ajoute yon kantite lajan ki apwopriye nan solisyon referans melanje, epi fè konsantrasyon an mas nan solisyon an tès 8 ug/ml. RSD nan zòn nan pik nan 5 piki repete nan 1 jou yo te pran kòm presizyon nan andedan-jou, ak RSD a nan zòn nan pik nan 3- piki jou repete (3 piki repete pou chak jou) pran kòm presizyon nan entè-jou yo mennen ankèt sou estabilite nan metòd la. Rezilta yo montre nan tablo 2.